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介紹清洗水熱合成反應釜的幾種方法

發表時間·☁││:2022-07-26  |  點選率·☁││:27
  水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器·↟│。高壓消解罐₪☁,水熱合成釜₪☁,一般容積從幾十ML到幾百ML的都有·↟│。它可手動螺旋堅固·↟│。比較常見的內膽材料是聚四氟四乙烯內膽和不鏽鋼材質和PPL對位聚苯材質的·↟│。水熱反應釜合成之後頭疼的問題莫過於反應產物附在膽體壁上₪☁,如何清洗水熱反應釜₪☁,有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟於事·↟│。這樣對下一組實驗必定帶來不小的麻煩·↟│。這一問題進行了總結₪☁,現在分享出來₪☁,希望對您有所幫助·☁││:
  一↟·☁₪、新購買的水熱合成反應釜清洗
  新買的水熱反應釜初次清洗的時候₪☁,稍微往內膽中加一些鹼或水煮一段時間·↟│。初次使用水熱反應釜的時候₪☁,一定不要迅速加熱₪☁,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高₪☁,否則PTFE內襯容易變形·↟│。從150攝氏度開始分別保持幾小時₪☁,然後再在200攝氏度再保持幾小時₪☁,隨後取出自然冷卻·↟│。之後再進行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應釜的內膽就不出現變形的情況了·↟│。
  二↟·☁₪、水熱反應釜反應介質不同₪☁,清洗的方法也不同水熱反應釜的催化劑不同₪☁,清洗方法也不同₪☁,要是矽體系的話₪☁,可以加點鹼加熱洗滌在用完後;要是矽金屬體系的話₪☁,那得看它溶解於什麼酸·↟│。
  三↟·☁₪、其他水熱反應釜的清洗方式
  1↟·☁₪、在實驗反應結束後₪☁,在水熱反應釜內加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液₪☁,然後加熱到180攝氏度大約12個小時₪☁,這些資料都不是固定的₪☁,需要根據你實驗反應的具體情況而定₪☁,混合溶液的比例不一定是1·☁││:5₪☁,溫度也不一定到180才行₪☁,這裡只是一個參考資料·↟│。但這個方法有個缺陷₪☁,就是使得實驗的重複性變差·↟│。
  2↟·☁₪、用草酸溶液煮6個小時₪☁,160度左右的溫度具體看實驗情況而定·↟│。
  3↟·☁₪、使用乙醇加熱反應清洗₪☁,或是其他的強酸·↟•!
  另外₪☁,水熱反應釜嚴禁採用低沸點體系₪☁,很容易爆炸·↟│。反應釜用完時₪☁,內膽和外套分開₪☁,50攝氏度下乾燥·↟│。
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